关于AABI企业标准

关于AABI企业标准

AABI企业标准

1、范围
本标准规定了5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
2、技术要求
2.1、外观:白色粉末。
2.2物理化学指标
产品物理化学指标应符合表1规定
表1　物理化学指标

3、试验方法
3.1、外观
采用目测法评定。
3.2、纯度检测
3.2.1、仪器药品
甲醇(色谱纯)、水（实验用水为娃哈哈纯净水）、色谱工作站（Agilent 1120 LC）色谱柱（HC-C18 4.6×250mm  5µm）、天平（万分之一）；微量进样器
3.2.2、检测方法
称取0.5g（称准至0.01g）AABI溶于10ml甲醇中，配制成透明溶液，用微量进样器
进样1μl于高效液相色谱仪中进行分析。
3.2.3、色谱条件：
流动相：甲醇：水=15：85； 检测器：波长254nm； 流速0.7ml/min； 柱温:室温；
溶剂:甲醇
3.3、碱溶色度检测
3.3.1、仪器药品
NaoH(分析纯)；磁力搅拌器；天平（万分之一）； 烧杯（250ml）；量筒（200ml）；
铁钴比色计
3.3.2、检测方法
称取3.3g氢氧化钠放入盛有165ml水的250烧杯中，称干9.9克AABI干品放入烧杯中，用磁力搅拌器充分搅匀，使AABI完全溶解，将一部分溶液倒入铁钴比色计的小试管进行比色，得出色度数。
3.4、透明度及碱不溶物检测
3.4.1、仪器药品
NaoH(分析纯)；磁力搅拌器；天平（万分之一）；烧杯（250ml）；量筒（200ml）；
红外灯；滤纸；漏斗；
3.4.2、检测方法
称取3.3gNaoH(分析纯)放入盛有165ml水的250ml烧杯中,称取9.9克(准确至0.01g
)AABI干品放入烧杯中，用磁力搅拌器充分搅匀，使AABI完全溶解，于明亮处目测其透明度是否符合要求。取滤纸烘至恒重，称量m₁.用称重后的滤纸将溶解后的AABI溶液过滤，将滤纸烘至恒重得m₂。
计算：碱不溶物含量=（m₂-m₁）/9.9×100%。
3.5、偶合值分析方法
3.5.1、仪器与试剂：
0.5mol/l对硝基苯胺盐酸盐标准溶液、0.5mol/l亚硝酸钠标准溶液、淀粉碘化钾试纸、浓盐酸、硼砂、硼酸、碳酸钠、磁力搅拌器、棕色酸式滴定管、烧杯（500ml）、烧杯（100ml）、棕色容量瓶（250ml）、容量瓶（100ml）、移液管（50ml）、移液管（25ml）2只、量筒（100ml）、玻璃棒、温度计、H-酸溶液、分液漏斗等。
3.5.2溶液配制
3.5.2.1、对硝基苯胺重氮盐的配制：
用移液管吸取50毫升对硝基苯胺盐酸盐标准溶液于500毫升烧杯中,放在磁力搅拌器上，在搅拌的过程中加入30ml浓盐酸，加冰冷却至3℃,快速加入0.5N亚硝酸钠标准溶液25毫升混匀。保持0-5℃,放置5分钟（避光保存冰全部融化）,然后转移到250毫升棕色溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（用淀粉碘化钾试纸检验呈浅蓝色润圈，如没有浅蓝色润圈说明亚硝酸钠的量不够，再次补加2毫升）注意:配制好的重氮盐标准溶液于2-5℃避光保存，在配好以后6小时以内使用。（易分解）
3.5.2.2、偶合组分的配制：
称1.62至1.65克氢氧化钠于100毫升烧杯中，加入20毫升蒸馏水,称取AX0900准确称量0.3克（精确到0.0001克）加入到有氢氧化钠溶液的烧杯中，全部溶解后转移到分液漏斗中。
3.5.2.3、缓冲溶液的配制：
    称3.814克硼砂和9.896克硼酸于500毫升烧杯中，加水溶解，转移至1000毫升容量瓶中用水稀释到刻度，摇匀。
3.5.2.4、碳酸钠溶液的配制：
    称25克碳酸钠和10克氢氧化钠于500毫升烧杯中，加入465克蒸馏水溶解，转移至500毫升试剂瓶中待用。
3.5.3、.分析步骤
    在500毫升烧杯中加入150毫升缓冲溶液，放在磁力搅拌器上搅拌，用PH计调节PH值为7.8。加冰降温至10℃。用50毫升棕色酸式滴定管装入对硝基苯胺重氮盐溶液，调零，待用。
    调整滴定管和分液漏斗的速度，并流加入缓冲溶液中，PH值控制在7.5至8.2之间，如PH值小于7.5加入碳酸钠溶液调节。在滴定过程中，用H酸检测润圈外侧不能有红色渗圈。如有红色渗圈关闭酸式滴定管，直到没有红色渗圈再打开酸式滴定管。当分液漏斗中还有1毫升溶液时，关闭活塞。直到有红色渗圈时，打开分液漏斗继续滴定完，用蒸馏水冲洗分液漏斗。再滴定至有红色渗圈，保持1分钟不褪色，即为终点。
3.5.4、计算
AX0900偶合值计算公式:
                  N ×V×4×233
            X% =------------------×100
                       5×G
式中； N—对硝基苯胺重氮盐标准溶液的当量浓度（N）；
       V —对硝基苯胺重氮盐标准溶液的用量（ml）；
       G—AX0900溶液的质量（g）。
3.5.5、注意事项：
3.5.5.1、重氮化时盐酸盐的温度一定要在2~5℃如果温度过低，重氮盐容易变浑浊。
3.5.5.2、重氮化时：加亚硝酸钠时要在2秒钟内加完，重氮化结束时一定要用淀粉碘化钾试纸进行检测。
3.5.5.3、使用重氮盐时一定要观察重氮液为澄清，用完的重氮盐要在冰箱中保存。
3.5.5.4、存放重氮盐的容量瓶要为棕色。
3.5.5.5、偶合反应过程中匹配要恰到好处，偶合组分不要过量太多，反应过程中始终保持偶合组分过量在0.2ml，如果偶合组分过量较多所测的结果偏低。
4、检验规则
4..1、取样方法
从每批(以一次拼混的均匀产品为一批) 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮中选取10%桶数取样，将所取样品充分混匀后，从中取100g分装于两个清洁干燥的塑料袋中，贴上标签。一袋供检验，一袋保存备查。
4.2、出厂检验
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮应由本厂质检科进行检验。本厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求，并附有质量检验合格证。
5、标志、包装、运输、贮存
5.1、标志
产品包装袋上应有如下的标志内容：
a)   厂名、厂址；
b)   产品名称；
c)  执行标准；
d)  生产日期、批号；
e)  毛重、净重；
f)  警示标志。
5.2、包装
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮用内衬两层塑料袋的纸板桶包装，塑料袋应扎口，然后加盖密封。包装计量应执行国家计量监督局《定量包装商品计量监督规定》。
运输
5.3、运输
运输时应防止受潮、受热。
5.4、贮存
产品应枕垫堆放，贮存于阴冷、干燥、通风的库房内，远离高温和火源，不可与易燃物堆放在一起，保持清洁完整。